石材之家讯：沥青含蜡量试验方法有哪些？

准备工作

（1）将蒸馏瓶洗净、干燥后，称其质量，准确至0．1g，然后置烘箱中备用。

（2）将150mL或250mL锥形瓶洗净、烘干、编号后，称其质量，准确至1mg，然后置干燥器中备用。

（3）将冷却装置各部洗净、干燥，其中砂芯过滤漏斗用洗液浸泡后蒸馏水洗至中性，然后干燥备用。

（4）准备沥青试样。

（5）用高温炉蒸馏时，应预先加热并控制炉内恒温550℃土10℃。“

（6）在烧杯内备好冰水。

试验步骤

1）在蒸馏瓶中称取沥青试样质量（mb为（50±1）g，准确至0.1g，并将瓶塞塞妥用锥形瓶做接受器，装在盛有冰水的烧杯中。

（2）当用高温电炉时，将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温（550±10）℃的电炉中，并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上，蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。

如用燃气炉时，调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。

（3）调节加热强度（即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小），使从加热开始起5-8min内开始初馏（支管端口流出第一滴馏分）。其后以每秒两滴（4-5mL／min的流出速度继续蒸馏至无溜出油为止，然后在1min内将蒸馏瓶底烧红（即瓶内蒸馏残留物焦化）。

全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏后支管中残留的馏出油应流入接受器中。

（4）将盛有馏出油的锥形瓶从冰水中取出，拭干瓶外水分，在室温下冷却称其质量，得到馏出油总质量（m1），准确至0.05g。

（5）将锥形瓶中的馏出油加热熔化，并搅拌均匀。加热时温度不要太高，避免有蒸发损失。然后将熔化的馏出油注入另一己知质量的锥形瓶（250mL）中，称取用于脱蜡的馏出油质量（m2），准确至1mg，其数量需使其冷冻过滤后能得到0.05-0.1g蜡，但取样量不得超过10g。

（6）将冷却过滤装置装妥，并将吸滤瓶支管用橡胶管与水流泵（或真空泵）及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量的冷液（工业酒精），其液面比试样冷却筒内液面（乙醚-醇）高约70mm以上，以便向冷浴内加干冰不致溅人试样冷却筒内，用适当工具搅拌冷液，使之保持温度（-20土0.5）℃；也可取低温水槽作冷浴，此时冷液可采用l：1甲醇水溶液，低温水槽应能自动控温到（-20土0．5）℃。

（7）将盛有馏出油的锥形瓶注入10mL乙醚，使其充分溶解，然后注入试样冷却筒中，再用15mL乙醚分两次清洗盛油的锥形瓶，并将清洗液倒人试样冷却筒中，将25mL乙醇注入试样冷却筒内与乙醚充分混合均匀。从加入乙醚时间开始，冷却几，使蜡充分结晶析出。

（8）预先在另一锥形瓶或试管（50mL）中量取50nIL乙醚一乙醇1：1混合液，使其冷却至-20℃，至少恒冷15min以后再使用。

（9）当试样冷却筒中溶液冷却结晶后，拔起其中的塞子，过滤结晶析出的蜡，并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒中，保持自然过滤30min。

（10）当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动水流泵（或真空泵），调节U形水银柱压力计真空度，使滤液的过滤速度为每秒一滴左右，抽滤至元液体滴落）然后小心地关闭水流泵（或真空泵），使压力计恢复常压。再将已冷却的乙醚一乙醇混合液一次加入30mL，洗涤蜡层，并清洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤，当溶剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min，将蜡中的溶剂抽干,以除去蜡中的溶液。

（11）从冷浴中取出试样冷却过滤装置，取下吸滤瓶，将其中溶液倾人一回收瓶中。吸滤瓶也用乙醚一乙醇混合液中洗3次，每次用10-15mL，洗液倒人回收瓶中。

（12）将试样冷却筒、塞子及吸滤瓶重新装妥，再将30mL已预热至（50-6O）℃的石油醚清洗试样冷却筒及塞子，拔起塞子使溶液流至过滤漏斗，待漏斗中无溶液后，再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次，每次用量35mL，然后立即用水流泵（或真空泵）吸滤，至无液滴滴落。

（13）将吸滤瓶中蜡溶液倾人已称质量的锥形瓶中）并用常温石油醚分三次清洗吸滤瓶，每次用量10-15mL。洗液倒人锥形瓶的蜡溶液中。

（14）将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上，囫收溶剂或使溶剂蒸发净尽。然后将锥形瓶置温度为105℃土5℃烘箱中除去石油醚，然后放入真空干燥箱（105℃土5℃，残压21-35kPa）中1h，再置干燥器中冷却1h后称其质量，得到析出蜡的质量m3，准确至0.1mg。

同一沥青试样蒸馏后，从馏出油中取3个试样进行试验。

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